终于填好了两根柱子。
接下来的过柱子操作并不难,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的体系,因为他们合成的材料分子结构比较类似,主体部分都是大的共轭稠环结构,极性变化并不大。
晚上,学姐和学妹均完成了自己的反应,实验室被空了出来,成为了许秋和邬胜男的舞台。
他们两人戴好防毒面具,穿戴好防护服以及三层手套,开窗通风,做足了准备工作,这才从试剂柜中取出吡啶试剂,开始投反应。
这次合成出来的有三种受体单元,分别是icin-2f/2cl/dm,同时还有两种给体单元idtt和fn,如果再加上初始的一种给体单元idt和一种受体单元icin,那便是四种a单元,三种d单元,两两组合的话,一共有12种变化的可能性。
许秋他们自然不可能一次性投12个反应,一方面是实力不允许,另一方面,在这种探索性质的研究过程中,通常都是采用控制变量法,给、受体单元最好只有一个是新单元,这样最终器件性能提升了或是降低了,就比较容易进行分析。
最终,许秋决定首次反应先合成idtt-icin,idt-icin-4f、idt-icin-4cl三种结构,邬胜男那边则是fn-icin、idt-icin-dm两种结构。
开始实验。
首先,分别称量醛基化的d单元和a单元,做到了最后一步反应,可以直接拿到最终的ada材料,不需要像之前那样一次性合成好多,只要得到100-200毫克产物,够用就行。
接着,用30毫升的氯仿溶剂溶解醛基化的d单元和a单元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮气球提供氮气的保护氛围。
最后,将反应容器置于70摄氏度的油浴锅中,加热搅拌回流反应15小时。(加热温度超过溶剂沸点,反应容器内的液态溶剂会沸腾
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