粗产物在上硅胶柱前,最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法,许秋提前查过资料,已经记在心中。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液,然后加入反应瓶中,稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应,生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
接着,用分液漏斗分离有机相(甲苯)和水相,用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次,确保无碘单质的残留后,分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计,加入对应质量的硅胶粉混合。
最后,旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯,沸点在110摄氏度左右,比水还要高,因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周,最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的,升温也是必须的。
许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度,对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热,配合水泵,减压持续抽抽了一个多小时。
终于得到干燥的、拌样完成的产物。
中途,陈婉清到达实验室,不知为何,她比平常晚到了半小时。
她和许秋他们打了声招呼,闲聊了几句,开始了自己的实验工作。
……
下午,许秋用液相色谱仪完成了pdi3-b-5x光环化反应产物的分离、提纯。
因为样品不多,所以没有耗费太多的时间,最终一共得到大约55毫克的产物,仍然是红色的粉末状固体,产率88%。
得到的新产物命名为pdi3-bx-5,其中pdi3代表3个pdi分子,b代表苯环,x代表稠环化的连接,5代表pdi分子氮原子上的侧链是对称的树枝状结构,每个树枝上均为5个碳原子的烷基。
本网站为网友提供小说上传储存空间平台,为网友提供在线阅读交流、txt下载,平台上的所有文学作品均来源于网友的上传
用户上传的文学作品均由网站程序自动分割展现,无人工干预,本站自身不编辑或修改网友上传的内容(请上传有合法版权的作品)
如发现本站有侵犯权利人版权内容的,请向本站投诉,一经核实,本站将立即删除相关作品并对上传人ID账号作封号处理